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低溫合成反應(yīng)的精確溫度控制——用于化學(xué)制藥中試車間的應(yīng)用實例

更新時間:2025-01-09

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案例背景






此案例來自一家化學(xué)制藥公司的中試生產(chǎn)車間。根據(jù)有機合成路線,此款藥物的合成需要在干冰或丙酮的低溫冷浴下進(jìn)行,因此,工程師需要一臺合適的溫度控制設(shè)備,維持反應(yīng)釜內(nèi)溫度在 -78℃,用于公斤級原料藥的生產(chǎn)。典型的批量生產(chǎn)體積是 15 L,通常會在 20 L 的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng),并需要連夜運行。


客戶所在的部門還同時負(fù)責(zé)工藝研發(fā)、技術(shù)轉(zhuǎn)移、設(shè)備現(xiàn)場支持。工程師使用一臺 63 L 的搪玻璃低碳鋼反應(yīng)釜,對化學(xué)工藝進(jìn)行重新設(shè)計和優(yōu)化。這臺反應(yīng)釜同樣需要一臺合適的溫度控制設(shè)備。



客戶需求






對于 20 L 反應(yīng)釜的低溫放大反應(yīng),工藝工程師想要一款使用單流體傳熱的溫度控制設(shè)備,能在 -78℃ 下達(dá)到 1.8 kW 的冷卻能力。由于需要長時間連續(xù)運行,工程師希望這款設(shè)備最好有占地面積小、表面積大的板式換熱器,以及冷油層覆蓋的膨脹腔,這樣就可以減少所使用的導(dǎo)熱液體的體積,并延長導(dǎo)熱液體的使用壽命。


同時,由于化學(xué)工藝工程師要對反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物進(jìn)行精確的 PID 溫度控制,所以設(shè)備還需要集成有可以雙向控制的軟件,能監(jiān)控夾套溫度 Tj 和反應(yīng)釜內(nèi)溫度 Tr 的偏差,以便對反應(yīng)放熱做出快速響應(yīng)。


對于 63 L 的搪玻璃低碳鋼反應(yīng)釜,反應(yīng)釜內(nèi)溫度通常低至 -20℃,因此需要 TCU 能在 -30℃  下提供大于 8kW 的制冷能力,并同樣具有雙向通信功能。



項目難點






所有的 TCU 設(shè)備必須放在一個通風(fēng)不良的小型服務(wù)間,遠(yuǎn)離 ATEX 等級的化學(xué)處理區(qū)( ATEX 防爆產(chǎn)品分區(qū):Zone 0 風(fēng)險最高,氣體濃度高且持續(xù)存在;Zone 1 風(fēng)險較低,氣體偶爾存在;Zone 2 風(fēng)險低,氣體通常在異常情況下出現(xiàn)),此空間無法同時容納兩臺 TCU ,因此整個項目面臨被取消的危險。



解決方案






在與多家潛在供應(yīng)商和工程公司溝通后,LAUDA 獲得了這一項目,我們的解決方案不僅成本低,而且甚至超過了客戶 URS 的要求。

solution!

LAUDA IN1590 XTW (50Hz) 

溫度控制范圍:

-90℃ 至 220°C  (和導(dǎo)熱液體相關(guān))
加熱功率:

12 kW
制冷功率:

18.5 kW @ 20°C

8.5 kW @ -30℃

2.2 kW @ -70℃
泵:

最大泵壓3.1bar,最大流量 65L/min


LAUDA IN1590 XTW 的占地面積非常小,所以即使房間狹小,仍可留有足夠的空間,以便工程師做安裝服務(wù)和設(shè)備維護(hù)。安全小組在客戶現(xiàn)場安裝了一個齊納安全柵,以便 PT100 傳感器可以準(zhǔn)確的將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度,反饋給 IN1590 XTW 的 PID 控制器。


工程師還為 TCU 安裝了絕熱管路、閥門和旁路系統(tǒng),以便控制任一反應(yīng)釜的溫度。如有需要,還可以將其中一個反應(yīng)釜夾套,用于導(dǎo)熱液體的中轉(zhuǎn),通過泵來控制導(dǎo)熱液體的傳輸即可。


客戶同時購買了一臺 LAUDA UC50 風(fēng)冷式冷水機,為 IN1590 XTW 換熱。LAUDA Ultracool 冷水機安裝在室外,有 IP 54 防護(hù)等級,最大泵壓 6.5 Bar,最多可移除 65 kW 的熱量,這樣就可以將熱量排放到 35 米以外,不會對實驗室現(xiàn)有的暖通空調(diào)系統(tǒng)造成影響。


雖然這個項目在初期面臨了一系列的挑戰(zhàn),但LAUDA 的技術(shù)銷售專家,給出了令工程師滿意的解決方案,既滿足了技術(shù)需求,又將費用控制在預(yù)算以內(nèi),用一臺TCU解決了兩臺反應(yīng)釜的控溫問題。



項目小結(jié)






項目

  • 2 個獨立的反應(yīng)系統(tǒng)(公斤級實驗室/化學(xué)工藝開發(fā))。


  • 20L 玻璃絕熱真空反應(yīng)釜用于化學(xué)反應(yīng)路線的放大,工作溫度為 -78°C 至 +160°C,在 -78°C 時需要約 1kW 的制冷功率。


  • 63L GLMS 用于中試放大和小批量公斤級生產(chǎn),工作溫度為 -20°C 至 +180°C ,制冷功率約需 8kW @-20°C 。


困難

  • TCU 只能放置在一個通風(fēng)不良的服務(wù)間,尺寸約為 1500x1600x2200 mm(寬 x 深 x 高)。


  • 沒有冷卻水來冷卻 TCU。


  • 沒有足夠的空間同時容納 2 個符合 URS 標(biāo)準(zhǔn)的 TCU。


解決方案

  • 采用 LAUDA Integral 1590 XTW 水冷型 TCU,既能滿足兩個反應(yīng)系統(tǒng)的控溫需求,又能在有限的空間內(nèi)安裝運行。


  • 安裝管路和閥門,按照用戶的要求,可以對任一反應(yīng)釜進(jìn)行工藝控制,而不是同時控制。


  • 使用一臺 LAUDA Ultracool UC50 冷水機,安裝在戶外,為 IN1590XTW 提供冷卻水。


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